吡啶類(lèi)合成農藥除雜分離提純過(guò)濾洗滌干燥三合一的工藝研究
信息來(lái)源：本站 | 發(fā)布日期：
2021-05-14
| 瀏覽量：824
關(guān)鍵詞：二合一過(guò)濾器,碳鋼襯塑過(guò)濾洗滌二合一,三合一干燥機,農藥中間體除雜提純裝置
2-氯-5-氯甲基吡啶(簡(jiǎn)稱(chēng)CCMP)是合成吡蟲(chóng)啉和啶蟲(chóng)脒等農藥的關(guān)鍵中間體，也是一些醫藥合成的中間體。其純品為白色晶體，熔點(diǎn)34～35℃，沸點(diǎn)100～105℃/400Pa，有刺激性氣味，對皮膚和眼睛有較大的刺激性。自20世紀90年代吡蟲(chóng)啉問(wèn)世以來(lái)，尤其是隨著(zhù)烯啶蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒等高效煙堿類(lèi)農藥的相繼出現，此類(lèi)農藥的性能尤為突出，具有高效、低毒、對環(huán)境友好等顯著(zhù)特點(diǎn)，有著(zhù)廣泛的應用和廣闊的市場(chǎng)前景。
2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法有很多，我國目前普遍采用以3-甲基吡啶為原料，通過(guò)氯化甲基法或N-氧化法合成，也有采用環(huán)戊二烯路線(xiàn)，通過(guò)氯腈醛催化環(huán)合法合成。雖然這些方法的反應步驟少，原料成本低，但產(chǎn)物的分離較為因難，不易獲得較高純度的產(chǎn)品，從而影響了以CCMP為中間體的農藥產(chǎn)品的質(zhì)量。
不論以何種方法合成CCMP，都需要對其進(jìn)行精制加工。工業(yè)上采用甲苯作溶劑對生產(chǎn)出來(lái)的CCMP進(jìn)行萃取，該甲苯溶液一般含CCMP10%～12%，要得到CCMP晶體，需經(jīng)過(guò)兩次蒸餾：第 一次蒸餾主要是蒸出甲苯，得到含量為70%～80%的粗品；第二次蒸餾蒸出CCMP，冷卻后即為晶體，含量90%左右。該方法的缺點(diǎn)在于未充分考慮CCMP是熱敏性物質(zhì)的特點(diǎn)，因此經(jīng)過(guò)兩次長(cháng)時(shí)間高溫蒸餾后，產(chǎn)品損失較大，CCMP晶體含量也不理想。另外蒸汽、電、冷消耗比較大, 生產(chǎn)成本高。
吡啶類(lèi)合成農藥除雜分離提純過(guò)濾洗滌干燥三合一 工藝研究
采用全密閉過(guò)濾洗滌干燥機對2-氯-5-氯甲基吡啶精制工藝進(jìn)行了改進(jìn)，將初次蒸餾CCMP粗品，在較低的溫度下結晶，過(guò)濾后，濾液循環(huán)套用。該工藝流程容易控制，運行較平穩，與現有其它處理工藝相比，不僅提高了收率，還減少了大量蒸汽消耗，明顯降低了CCMP處理的運行費用與成本。此外還可以不蒸出甲苯，直接采用CCMP溶液進(jìn)行結晶處理，得到的母液進(jìn)行循環(huán)套用。
(1) 采用過(guò)濾洗滌干燥機結晶精制工藝，CCMP的總收率可達74%，同時(shí)生產(chǎn)成本大幅降低。
(2) 根據工業(yè)生產(chǎn)實(shí)際，可選擇結晶精制工藝：結晶溫度10℃，結晶時(shí)間2h。結晶時(shí)間越長(cháng)，晶形越好。
(3) 結晶精制時(shí)，CCMP的母液可以套用10次以上，而且過(guò)剩的母液集中處理可大大減少高溫蒸餾過(guò)程中殘渣產(chǎn)生量，減少環(huán)境污染。
(4) 在攪拌狀況下將反應物料緩慢，稀釋于足夠的冷水中，使CCMP析出，降至室溫后過(guò)濾，濾餅用甲醇洗至濾液無(wú)色，得2-氯-5-氯甲基吡啶結晶粉末。
采用全密閉過(guò)濾洗滌干燥機對2-氯-5-氯甲基吡啶等合成農藥除雜分離提純，產(chǎn)品純度可達95％以上。這條路線(xiàn)工藝簡(jiǎn)單，合成收率高，產(chǎn)品純度高，經(jīng)濟效益顯著(zhù)，克服了原有技術(shù)產(chǎn)生大量廢水的缺點(diǎn)，實(shí)現了環(huán)合反應的清潔生產(chǎn)。
